Análisis preciso simplificado en microscopios electrónicos de barrido

Dentro de las ciencias analíticas, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (también conocida como EDS) y el escaneo CL en microscopía electrónica de barrido (denominado SEM) son técnicas de microanálisis vitales.

Durante el proceso EDS, la composición de la muestra se detecta mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X, que se basa en los rayos X característicos que surgen de la estructura atómica del elemento.

Por el contrario, la tecnología CL utiliza la espectroscopia óptica para detectar propiedades (ópticas y electrónicas) resultantes de la presencia de elementos traza o defectos y la estructura cristalina.

El análisis completo a menudo requiere caracterización utilizando cada uno de los métodos anteriores. En muchas piedras preciosas, minerales y elementos del patrimonio cultural, por ejemplo, la señal CL revela la distribución de elementos traza y menores específicos, que se encuentran en concentraciones muy por debajo del nivel de sensibilidad de la detección de EDS.

Suite microscópica Jatan® Es una combinación del sistema EDS Octane Elite de EDAX y Monarca Gatán® Detector. Se utiliza para capturar la luminosidad católica (CL) y las señales de rayos X simultáneamente.

Métodos y materiales

Históricamente, era necesario recopilar los mapas de CL y EDS secuencialmente, ya que el detector de CL tendía a bloquear la señal de rayos X.

Además, las muestras a menudo tenían que moverse entre técnicas de análisis debido a las diferentes distancias de trabajo analítico, lo que llevó a alargar los tiempos de recopilación de datos, aumentar la complejidad del registro de imágenes y aumentar la dosis de electrones.

Sin embargo, las señales EDS, CL y SEM se pueden capturar simultáneamente dentro de Gatan Microscopy Suite como parte de un flujo de trabajo eficiente utilizando el detector Monarc CL y los detectores EDAX EDS.

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El modo analítico combinado se puede utilizar con un espejo de montaje especial, lo que facilita una eficiencia de montaje excepcional y una línea de visión para Detector de EDS.

Cianita (Al2SiO5) La sección delgada se utilizó para proporcionar un conjunto de datos de ejemplo: el material se eligió debido a su importancia para los refractarios y la ambigüedad del papel de los elementos secundarios y traza en la determinación de la refractariedad.

Figura 1. (Izquierda) Imagen electrónica secundaria de cianita de sección delgada; (centro) Mapa EDS que revela la separación mayoritariamente gruesa de cuarzo y cianita con pequeñas cantidades de estaurolita; (Derecha) Distribución de cromo en la fase de cianita extraída de datos de luminiscencia catódica que revelan una separación intragrano significativa que indica múltiples generaciones de formación; también se ha inferido un mapa similar para el titanio, pero no se muestra aquí para mayor claridad. Crédito de la imagen: Corporación Jatan

Resumen

Los investigadores pudieron recopilar resultados que no se podían obtener utilizando cada técnica por separado, gracias a la publicación de la captura de ambas. Señales EDS y CL.. De esta manera, se revelaron tres fases minerales distintas, junto con la distribución de trazas de impurezas Cr y Ti dentro de la cianita.

Claramente, las técnicas CL y EDS se complementan entre sí, y esta demostración de adquisición simultánea brinda un beneficio notable para el análisis de muestras.

crédito(s)

Agradecemos a la Dra. Giulia Degli Alessandrini de The Open University por proporcionar la muestra utilizada en este estudio.

Esta información ha sido obtenida, revisada y adaptada de materiales proporcionados por Gatan Inc.

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Para obtener más información sobre esta fuente, visite Compañía Jatán

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